偶氮二甲酸二異丙酯的生產(chǎn)流程與產(chǎn)品優(yōu)點
作者:南京順象醫(yī)藥科技
發(fā)布時間: 2019-10-21 20:11:14 瀏覽量:0
對于偶氮二甲酸二異丙酯,我們有不同的合成方法。今天,小編就來介紹一下一種生產(chǎn)流程。那么,和其它方式相比,所需注意的事項有哪些呢?同時,產(chǎn)品特點又是什么呢?下面,就讓我們一起來看看!
生產(chǎn)流程:
1、在-15°C-40°C溫度下,依次加入聯(lián)胺二甲酸二異丙酯和水,在攪拌條件下,將10%-70%硫酸溶液緩慢加入,
2、保持反應混合物在-15°C-40°C下,加入溴化物做催化劑,催化劑和聯(lián)胺二甲酸二異丙酯的物質(zhì)的量之比為0.005-0.15:1,緩慢滴加雙氧水,雙氧水和聯(lián)胺二甲酸二異丙酯的物質(zhì)的量之比為1.0?2.5:1,控制滴加速度,0.5-2小時滴完,滴加結(jié)束后保溫1010小時。
3、用溶劑萃取步驟2所得的反應混合物,將油相水洗后干燥,蒸餾除去溶劑,得酒紅色液體偶氮二甲酸二異丙酯。
注意事項:
1、步驟1或步驟2中,所述的反應溫度優(yōu)選的溫度為5-10°C。
2、在步驟2中,雙氧水為質(zhì)量百分濃度10%-70%雙氧水。
3、在步驟2中,催化劑溴化物為溴化鈉、溴化鉀或氫溴酸。
產(chǎn)品優(yōu)點:
(1)本發(fā)明選用的氧化劑為溫和的氧化劑雙氧水,氧化劑成本低,反應后不殘留雜質(zhì),產(chǎn)品純度高。
(2)本發(fā)明選用的硫酸溶液可以很好溶解聯(lián)胺二甲酸二異丙酯,同時可以循環(huán)使用,經(jīng)濟性更好。
(3)本發(fā)明操作簡單,操作環(huán)境清潔,萃取液可以循環(huán)使用,反應溫度范圍廣,反應穩(wěn)定。
(4)本發(fā)明所得產(chǎn)物不需要進一步精制,能耗低,產(chǎn)率高。